Nacionālais organisko sulfīdu noteikšanas standarts dehidrētos ķiplokos Ķīnā

Šis standarts ir līdzvērtīgs Starptautiskajai standartizācijas organizācijai (ISO) 5567-1982 "Gaistošo organisko sulfīdu noteikšana dehidrētos ķiplokos".

1 Metodes kopsavilkums

Paraugu iemērc ūdenī, pievieno etanolu, gaistošos organosulfur savienojumus destilē, un slāpekļskābes barotnē destilāts tiek titrēts ar sudraba mērīšanas metodi, un gaistošo organosulfur savienojumu saturu aprēķina, izmantojot sudraba nitrāta šķīduma patēriņu.

2 reaģenti

2.1 Slāpekļa skābe (specifiskais gravitācija 1.42)
2,2 etanols 95% (tilp./V)
2.3 Šķidrs parafīns
2,4 slāpekļskābe 10% (v/v)
2,5 amonija hidroksīds 10% (tilpums/tilpums)
2,6 0,1000mol/L sudraba nitrātu standarta šķīdums, sagatavošanas un kalibrēšanas metode saskaņā ar GB 601-1977 "Ķīmiskā reaģenta standarta šķīduma sagatavošanas metodes" darbība.
2,7 0,1000mol/L Amonija tiocianāta standarta šķīdums, kas sver amonija tiocianātu 8G, izšķīdināts 1L ūdenī. Kalibrēšanas atsauce GB 601-1977 "Ķīmiskā reaģenta standarta šķīduma sagatavošanas metode" nātrija tiocianāta kalibrēšanas metodē.
2.8. Dzelzs amonija sulfāta indikatora šķīdums, piesātināts šķīdums.

3 instrumentācija

Analīzes laikā, īpaši destilācijas aparātam, jāizvairās no saskares ar vara vai gumijas izstrādājumiem, destilācijas aparāts ir zemes mutes stikla savienojums.
3.1. Destilācijas aparāts (sk. Diagrammu) ir 250 ml gara kakla kolba, kuru var izmantot ar aizbāzni un Gooseneck elkoni, un Gooseneck elkonis un taisna caurules kondensatora savienojumi ir sfēriski vai standarta stikls ar zemes galiem.
3,2 250 ml zemi kakla conical kolbas, kuras var izmantot saistībā ar refluksa kondensatoru.
3.3. Pastāvīga temperatūras ūdens vanna, kas spēj kontrolēt temperatūru līdz 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 vai G3 stikla piltuve.
3,5 vakuuma sūknis vai ūdens sūknis.
3.6 PH Precīzijas testa dokuments, kas var norādīt pie pH = 7 ± 0,1. Sabiedrotā sēra destilācijas vienība.

4 Analītiskās procedūras

4.1 Paraugs pirmapstrāde
Dehidrētas ķiploku pārslas tika izgatavotas vienveidīgās daļiņās un pēc tam paraugu ņemšanas, dehidrētas ķiploku granulas un ķiploku pulveris tika paraugi.
4.2 Parauga lielums
Sver apmēram 10 g parauga, precīzi līdz 0,01 g.
4.3. Noteikšana
4.3.1.
Ievietojiet nosvērto paraugu kolbā (3,1) ar 100 ml 40 ° C ūdens, apstādināt kolbu ar zemes stikla aizbāzni un iemērciet to nemainīgā temperatūras ūdens vannā (3,3) temperatūrā 37 ± 1 ° C 2 stundām Apvidū
4.3.2 destilācija
Pēc 20 ml etanola (2,2) un 2 ml šķidruma parafīna (2.3) pievienošanas kolbai (3.1.), Ātri savienojiet kolbu ar destilācijas aparātu (sk. Attēlu) un kondikātiskajai kolbai pievienojiet 10 ml amonija hidroksīda (2,5) (2,5)) (2.5.) 3.2) tā, ka kondensatora apakšējā izeja tiek iegremdēta amonija hidroksīda šķīdumā.
Sildiet kolbu (3.1), lai apturētu destilāciju pēc 60 ml destilāta iegūšanas, mazgā kondensatoru ar ūdeni un savāc mazgāšanu koniskajā kolbā.
Destilācijas laikā jāregulē temperatūra, lai izvairītos no gāzes burbuļu izšļakstīšanās un ļautu iegūt atbilstošu destilācijas ātrumu.
4.3.3.
Neitralizējiet destilātu (a) koniskajā kolbā ar slāpekļskābi (2,4) un stabilizē pH pie 7 ± 0,1, ko mēra ar pH precizitātes testa papīru (3.6.). Precīzi pievienojiet 20,00 ml sudraba nitrāta standarta šķīduma (2,6) destilātam (A) un 1 stundu karsējiet to ūdens vannā pie refluksa. Destilātu (A) atdzesē līdz istabas temperatūrai un filtrē, sūknējot ar stikla piltuvi, (3,4) vakuuma sūkni vai ūdens sūkni (3,5), un nogulsnes 4 reizes mazgā ar karstu ūdeni un filtrē un mazgā (B (B ) tika savākti. Filtrāta un mazgāšanas šķīdumam (b) pievieno 5 ml slāpekļskābes (2,1) un dažus pilienus dzelzs amonija sulfāta indikatora šķīduma (2,8), titrēt ar 0,1000 mol/l amonija tiocianāta standarta šķīdumu (2,7), līdz šķīdums ir gaismas gaismas šķīdums ir viegls šķīdums Brauns-sarkanais un turiet to 0,5 minūtes.

5 Analīzes rezultātu aprēķināšana

5.1 Aprēķina metode
Gaistošo organosulfūra savienojumu saturu dehidrētos ķiplokos, kas izteikti kā alilētā sēra masas procentuālais daudzums
Kur: x-procentos gaistošo organosulfur savienojumu saturs dehidrētos ķiplokos, %;
C1 - sudraba nitrātu standarta šķīduma (2.6), mol/L koncentrācija;
C2 - amonija tiocianāta standarta šķīduma (2.7), mol/L koncentrācija;
V - Amonija tiocianāta standarta risinājuma tilpums, ML;
0,057 - grami sadedzinātu propilēta sēra [(CH2CH = CH2) 2s] ekvivalents 1,00 ml sudraba nitrāta standarta šķīduma ar c = 1,000 mol/L;
M - parauga masa g. Iegūtos rezultātus izsaka divās aiz komata.
5.2 Metodes precizitāte
Tajā pašā operatorā atšķirība starp diviem secīgiem rezultātiem nedrīkst pārsniegt 5 procentus no to vidējās vērtības, pretējā gadījumā atkārtojiet noteikšanu.
5.3 Eksperimentālais ziņojums
Rezultātā ņemiet divu noteikšanas aritmētisko vidējo vērtību.

Anotācija:

Šo standartu ierosina Ķīnas Tautas Republikas Tirdzniecības ministrijas nestabilu pārtikas birojs.
Šis standarts ir atbildīgs par Pekinas Pārtikas pētījumu institūta izstrādi.
Šī standarta Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, galvenais zīmējums atpakaļ uz Jiuzhen.
Ķīnas Tautas Republikas Tirdzniecības ministrija 1988-02-29 apstiprināja 1988-07-01 ieviešanu.